農(nóng)藥保棉磷(C12H16O3PS2N3=345.36)在強(qiáng)堿性溶液中按下式水解。
水解產(chǎn)物鄰氨基苯甲酸,在酸性介質(zhì)中可用NaNO2標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行重氮化滴定。
滴定終點(diǎn)以永停滴定法指示。今稱取油劑試樣0.4510g,置于50ml容量瓶中,溶于苯,并用苯稀釋至刻度,搖勻。移取溶液10.00ml置于200ml分液漏斗中,加入20ml KOH溶液(1mol/L)水解,待水解反應(yīng)完全后,用苯或氯仿萃取分離掉水解反應(yīng)生成的干擾物質(zhì)。將水相移入200ml燒杯中,插入兩支鉑電極,外加~50mV電壓,用0.01010mol/L的NaNO2滴定,測(cè)量部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表:
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