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工藝研究中,如果改變()等,可能產(chǎn)生新的雜質(zhì),要研究新的雜質(zhì)對(duì)下一步反應(yīng)的耐受性。
下圖為由鄰位香蘭醛經(jīng)硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應(yīng)。中試放大伊始,采用小試時(shí)的操作方法,將鄰位香蘭醛及水加于反應(yīng)罐中,升溫至回流,然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應(yīng)完畢,降溫冷卻后冷凍,使其充分結(jié)晶,過(guò)濾、水洗、將濾餅自然干燥(因?yàn)楫a(chǎn)物熔點(diǎn)約為50℃),然后加入蒸餾罐內(nèi),減壓蒸出產(chǎn)品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說(shuō)法正確的是()
以下為鹵代烴氰化的例子。中試時(shí)按照小試時(shí)的加料方式將所有原料、溶劑一次性加入后升溫至180℃,反應(yīng)2h后完成,但產(chǎn)物中有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物(副產(chǎn)物)生成,這種異構(gòu)體是基于苯炔機(jī)理產(chǎn)生的,CN位于處于目標(biāo)產(chǎn)物之外的其他位置。中試時(shí)改變了加料方式,將CuCN和溶劑預(yù)熱至反應(yīng)溫度,再滴入鹵代芳烴。小試驗(yàn)證沒(méi)有問(wèn)題后再放大,最后工業(yè)化收率高于小試水平。鑒于此下列說(shuō)法正確的是()
下圖為活塞流反應(yīng)器示意圖,下列對(duì)其說(shuō)法正確的有()
下圖為兒茶酚與二氯甲烷在固體燒堿和含有少量水分的二甲基亞砜(DMSO)存在下制備黃連素中間體胡椒環(huán)的制備過(guò)程。中試伊始采用180r/min的攪拌速度,因攪拌速度過(guò)快,反應(yīng)過(guò)于激烈而發(fā)生溢料。優(yōu)化方法是將攪拌速度降至56r/min,并控制反應(yīng)溫度在90~100℃(低于小試溫暖105℃)。下列說(shuō)法正確的是()
關(guān)于消耗定額、原料成本、操作工時(shí)及生產(chǎn)周期的計(jì)算,下列說(shuō)法正確的是()
下圖為一環(huán)合反應(yīng),在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行。反應(yīng)溫度為180℃,反應(yīng)壓力為2MPa,反應(yīng)時(shí)間為6h,小試時(shí)電熱套加熱,收率60~65%,中試時(shí)導(dǎo)熱油加熱,加熱油溫為190℃,收率達(dá)到了75%。關(guān)于其說(shuō)法正確的有()
有以下反應(yīng)在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行,其中主產(chǎn)物P和副產(chǎn)物S結(jié)構(gòu)相似難以分離。在合成時(shí)就必須將副產(chǎn)物S的含量控制在1%以下,已知副反應(yīng)的活化能高于主反應(yīng)的活化能。下列說(shuō)法正確的是()
外消旋體的簡(jiǎn)潔區(qū)別是利用它的()不同而區(qū)分。
在下述阿司匹林酰氯的工業(yè)化放大實(shí)驗(yàn)中(間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行),采用蒸汽加熱,出現(xiàn)質(zhì)量較差,后續(xù)反應(yīng)收率低的問(wèn)題。下列說(shuō)法正確的是()