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在溴代環(huán)戊烷合成的工業(yè)化放大中(間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行),采用電熱套加熱,產(chǎn)品的減壓蒸餾收率低,蒸餾釜內(nèi)結(jié)焦。下列說法正確的是()
在1,4-二氟-2-硝基苯(P)制備過程中,下列說法正確的是()
下圖為由鄰位香蘭醛經(jīng)硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應(yīng)。中試放大伊始,采用小試時(shí)的操作方法,將鄰位香蘭醛及水加于反應(yīng)罐中,升溫至回流,然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應(yīng)完畢,降溫冷卻后冷凍,使其充分結(jié)晶,過濾、水洗、將濾餅自然干燥(因?yàn)楫a(chǎn)物熔點(diǎn)約為50℃),然后加入蒸餾罐內(nèi),減壓蒸出產(chǎn)品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說法正確的是()
下圖為兒茶酚與二氯甲烷在固體燒堿和含有少量水分的二甲基亞砜(DMSO)存在下制備黃連素中間體胡椒環(huán)的制備過程。中試伊始采用180r/min的攪拌速度,因攪拌速度過快,反應(yīng)過于激烈而發(fā)生溢料。優(yōu)化方法是將攪拌速度降至56r/min,并控制反應(yīng)溫度在90~100℃(低于小試溫暖105℃)。下列說法正確的是()
下面反應(yīng),磺胺對(duì)甲氧嘧啶的中間體甲氧基乙醛縮二甲酯是由氯乙醛縮二甲醇與甲醇鈉反應(yīng)制得。小試反應(yīng)條件是:甲醇鈉濃度為20%左右,反應(yīng)溫度為140℃,反應(yīng)罐內(nèi)壓力為1MPa。下列說法正確的是()
含水1%以下的DMSO—對(duì)鋼的腐蝕作用極微;含水5%的DMSO—對(duì)鋼有強(qiáng)烈的腐蝕作用;含水5%的DMSO對(duì)鋁的作用極微,因此可用鋁制容器制作含水5%的DMSO的容器。根據(jù)此案例下列說法正確有()
下圖為鹵代芳烴醇解的反應(yīng),該反應(yīng)在-10℃下將B滴入A,于間歇反應(yīng)釜中工業(yè)化較小試有較高的連串副反應(yīng)產(chǎn)物—二取代物(S)生成。下列對(duì)于該工藝說法正確的有()
以下為鹵代烴氰化的例子。中試時(shí)按照小試時(shí)的加料方式將所有原料、溶劑一次性加入后升溫至180℃,反應(yīng)2h后完成,但產(chǎn)物中有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物(副產(chǎn)物)生成,這種異構(gòu)體是基于苯炔機(jī)理產(chǎn)生的,CN位于處于目標(biāo)產(chǎn)物之外的其他位置。中試時(shí)改變了加料方式,將CuCN和溶劑預(yù)熱至反應(yīng)溫度,再滴入鹵代芳烴。小試驗(yàn)證沒有問題后再放大,最后工業(yè)化收率高于小試水平。鑒于此下列說法正確的是()
下圖為活塞流反應(yīng)器示意圖,下列對(duì)其說法正確的有()
關(guān)于制藥生產(chǎn)技術(shù),下列說法正確的是()