降壓藥阿齊沙坦的合成工藝如下圖所示。下列說法正確的是()
A.中試時(shí)由于物料量大,析晶時(shí)間太短會(huì)導(dǎo)致析晶不完全,影響收率
B.中試時(shí)在用醋酸調(diào)酸析出阿齊沙坦時(shí),出現(xiàn)粘稠狀物質(zhì)、粘壁、成團(tuán)、產(chǎn)品形狀與晶型不好,后處理困難。解決辦法是:滴加醋酸的同時(shí),適時(shí)加入二氯甲烷,將粘稠狀物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w分散物
C.在阿齊沙坦重結(jié)晶的中試放大過程中,阿齊沙坦對熱不穩(wěn)定,容易降解產(chǎn)生雜質(zhì),因此需改變阿齊沙坦的加料方式
D.以上都不對
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下圖為由鄰位香蘭醛經(jīng)硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應(yīng)。中試放大伊始,采用小試時(shí)的操作方法,將鄰位香蘭醛及水加于反應(yīng)罐中,升溫至回流,然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應(yīng)完畢,降溫冷卻后冷凍,使其充分結(jié)晶,過濾、水洗、將濾餅自然干燥(因?yàn)楫a(chǎn)物熔點(diǎn)約為50℃),然后加入蒸餾罐內(nèi),減壓蒸出產(chǎn)品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說法正確的是()
A.小試操作存在的問題是操作繁雜,以及減壓蒸餾時(shí)需要防止蒸出物在管道中凝固而導(dǎo)致管道堵塞,嚴(yán)重時(shí)可引起爆炸
B.中試起初用萃取的后處理法,但易發(fā)生乳化,損失很大
C.中試改進(jìn)后通過加入一個(gè)相轉(zhuǎn)移催化劑和一個(gè)與水不互溶的有機(jī)溶劑后,而且使得后期的分離更加簡單,而且總收率更高
D.中試采取的策略:反應(yīng)中加入相轉(zhuǎn)移催化劑和甲苯溶劑進(jìn)行反應(yīng)以及后期的萃取分離。該方案應(yīng)先小試,然后再中試復(fù)審
以下為鹵代烴氰化的例子。中試時(shí)按照小試時(shí)的加料方式將所有原料、溶劑一次性加入后升溫至180℃,反應(yīng)2h后完成,但產(chǎn)物中有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物(副產(chǎn)物)生成,這種異構(gòu)體是基于苯炔機(jī)理產(chǎn)生的,CN位于處于目標(biāo)產(chǎn)物之外的其他位置。中試時(shí)改變了加料方式,將CuCN和溶劑預(yù)熱至反應(yīng)溫度,再滴入鹵代芳烴。小試驗(yàn)證沒有問題后再放大,最后工業(yè)化收率高于小試水平。鑒于此下列說法正確的是()
A.中試時(shí)之所以有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物生成,是因?yàn)樵摳狈磻?yīng)的活化能低于主反應(yīng)的活化能
B.小試裝置換熱比表面積大,加熱到180℃的時(shí)間較短,使得副反應(yīng)發(fā)生的幾率低
C.中試裝置換熱比表面積小,加熱到180℃的時(shí)間過長,使得副反應(yīng)發(fā)生的幾率高
D.與小試相比,中試放大時(shí)改變加料方式是常有的事
下面反應(yīng),磺胺對甲氧嘧啶的中間體甲氧基乙醛縮二甲酯是由氯乙醛縮二甲醇與甲醇鈉反應(yīng)制得。小試反應(yīng)條件是:甲醇鈉濃度為20%左右,反應(yīng)溫度為140℃,反應(yīng)罐內(nèi)壓力為1MPa。下列說法正確的是()
A.該工藝的不足在于甲醇鈉濃度高,對中試設(shè)備要求高
B.該工藝的不足在于高壓,對中試設(shè)備要求高
C.中試解決辦法是:在中試反應(yīng)釜上裝了分餾塔,隨著甲醇的餾出,罐內(nèi)甲醇鈉濃度逐漸升高,在常壓下可順利加熱至140℃反應(yīng),從而把加壓反應(yīng)改為常壓反應(yīng)
D.以上都不正確
下圖為兒茶酚與二氯甲烷在固體燒堿和含有少量水分的二甲基亞砜(DMSO)存在下制備黃連素中間體胡椒環(huán)的制備過程。中試伊始采用180r/min的攪拌速度,因攪拌速度過快,反應(yīng)過于激烈而發(fā)生溢料。優(yōu)化方法是將攪拌速度降至56r/min,并控制反應(yīng)溫度在90~100℃(低于小試溫暖105℃)。下列說法正確的是()
A.之所以溢料,是因?yàn)榉磻?yīng)放熱,低沸點(diǎn)物料汽化所致
B.之所以溢料,是因?yàn)榉磻?yīng)吸熱,低沸點(diǎn)物料汽化所致
C.攪拌速度降低和反應(yīng)溫度降低都控制了反應(yīng)速率,從而降低了反應(yīng)熱的釋放速率
D.以上都不正確
A.適用于高粘度混合液體,不需要?jiǎng)×覕嚢璧姆磻?yīng)
B.適用于含有相當(dāng)多的固體懸浮物或有沉淀析出的反應(yīng),固體和液體的比重差不能太大
C.轉(zhuǎn)速一般在15~60r/min
D.常用于重氮化反應(yīng)、析晶、高濃度淤漿
最新試題
下述關(guān)于中試放大的描述正確的有()
下圖為一環(huán)合反應(yīng),在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行。反應(yīng)溫度為180℃,反應(yīng)壓力為2MPa,反應(yīng)時(shí)間為6h,小試時(shí)電熱套加熱,收率60~65%,中試時(shí)導(dǎo)熱油加熱,加熱油溫為190℃,收率達(dá)到了75%。關(guān)于其說法正確的有()
外消旋體的簡潔區(qū)別是利用它的()不同而區(qū)分。
制定完的生產(chǎn)工藝規(guī)程可否修改()
把“三廢”消滅在()過程中,即可提高原輔材料的利用率,又可減少處理費(fèi)用,與“三廢”大量產(chǎn)生后再回收處理相比較,更為經(jīng)濟(jì)合理。
有以下反應(yīng)在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行,其中主產(chǎn)物P和副產(chǎn)物S結(jié)構(gòu)相似難以分離。在合成時(shí)就必須將副產(chǎn)物S的含量控制在1%以下,已知副反應(yīng)的活化能高于主反應(yīng)的活化能。下列說法正確的是()
下圖為鹵代芳烴醇解的反應(yīng),該反應(yīng)在-10℃下將B滴入A,于間歇反應(yīng)釜中工業(yè)化較小試有較高的連串副反應(yīng)產(chǎn)物—二取代物(S)生成。下列對于該工藝說法正確的有()
在下述阿司匹林酰氯的工業(yè)化放大實(shí)驗(yàn)中(間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行),采用蒸汽加熱,出現(xiàn)質(zhì)量較差,后續(xù)反應(yīng)收率低的問題。下列說法正確的是()
關(guān)于制藥生產(chǎn)技術(shù),下列說法正確的是()
關(guān)于生產(chǎn)工藝規(guī)程的基本內(nèi)容,下列說法正確的是()