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問(wèn)答題

基于形成硅氟酸鉀沉淀而后水解（K₂SiF₆+3H₂O=2KF+H₂SiO₃+4HF）的方法，可用酸堿滴定法快速測(cè)定硅，以下是簡(jiǎn)要步驟，閱后請(qǐng)回答問(wèn)題：
稱取一定量（mg）硅酸鹽試樣，用KOH熔融分解，在強(qiáng)酸介質(zhì)中加入KF、KCl及乙醇，并置冰水中冷卻，過(guò)濾，用KCl-乙醇液洗去溶液中游離酸，再加沸水水解，用NaOH標(biāo)液滴定。

為何采用KOH熔融來(lái)分解試樣，用濃酸行不行？

參考答案：

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1.問(wèn)答題 以下是尿素[CO（NH₂）₂]含量測(cè)定的簡(jiǎn)要步驟，閱后請(qǐng)回答問(wèn)題：
稱取mg試樣于燒杯中，加入濃H₂SO₄，加熱至冒白煙，冷后加水稀釋定容至100mL，移取25mL，滴加NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液至甲基紅剛變黃，加入中性甲醛及酚酞，5min后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅變黃，最后變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)。
寫(xiě)出尿素CO（NH₂）₂質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算公式。

參考答案：

2.問(wèn)答題 以下是尿素[CO（NH₂）₂]含量測(cè)定的簡(jiǎn)要步驟，閱后請(qǐng)回答問(wèn)題：
稱取mg試樣于燒杯中，加入濃H₂SO₄，加熱至冒白煙，冷后加水稀釋定容至100mL，移取25mL，滴加NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液至甲基紅剛變黃，加入中性甲醛及酚酞，5min后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅變黃，最后變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)。
解釋滴定過(guò)程中顏色由紅變黃再變橙紅的原因？

參考答案：溶液中有兩種指示劑，甲基紅4.4（紅）-6.2（黃），酚酞pH<8無(wú)色，pH>8為紅色，溶液顏色是兩者顯示的結(jié)果，pH<4.4紅色，6.28橙紅（黃+紅）

3.問(wèn)答題 以下是尿素[CO（NH₂）₂]含量測(cè)定的簡(jiǎn)要步驟，閱后請(qǐng)回答問(wèn)題：
稱取mg試樣于燒杯中，加入濃H₂SO₄，加熱至冒白煙，冷后加水稀釋定容至100mL，移取25mL，滴加NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液至甲基紅剛變黃，加入中性甲醛及酚酞，5min后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅變黃，最后變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)。
如何得到中性甲醛？

參考答案：用酚酞作指示劑,以NaOH中和至粉紅剛出現(xiàn)

4.問(wèn)答題 以下是尿素[CO（NH₂）₂]含量測(cè)定的簡(jiǎn)要步驟，閱后請(qǐng)回答問(wèn)題：
稱取mg試樣于燒杯中，加入濃H₂SO₄，加熱至冒白煙，冷后加水稀釋定容至100mL，移取25mL，滴加NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液至甲基紅剛變黃，加入中性甲醛及酚酞，5min后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅變黃，最后變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)。
中和試液中H₂SO₄時(shí)，NaOH量不足與過(guò)量時(shí)分別對(duì)結(jié)果有何影響？其量是否要記錄？

參考答案：NaOH不足導(dǎo)致結(jié)果偏高，過(guò)量則是偏低，此NaOH量不必記錄

5.問(wèn)答題 以下是尿素[CO（NH₂）₂]含量測(cè)定的簡(jiǎn)要步驟，閱后請(qǐng)回答問(wèn)題：
稱取mg試樣于燒杯中，加入濃H₂SO₄，加熱至冒白煙，冷后加水稀釋定容至100mL，移取25mL，滴加NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液至甲基紅剛變黃，加入中性甲醛及酚酞，5min后用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅變黃，最后變?yōu)槌燃t色為終點(diǎn)。
加濃H₂SO₄目的何在？

參考答案：消化使尿素中氮變?yōu)镹H₄⁺