在4-羥基香豆素的合成中有如下步驟,工業(yè)化時(shí)將乙酰水楊酰氯的甲苯溶液0℃下滴入乙酰乙酸乙酯的鈉鹽的水溶液中,但是收率小于小試水平。下列說法正確的有()
A.這是一個(gè)油水兩相的反應(yīng)
B.乙酰乙酸乙酯鈉水溶性小,在0℃下非常粘稠,但滴液點(diǎn)滴入反應(yīng)液表面時(shí),分散很差,造成局部過濃過熱,導(dǎo)致收率低
C.該工藝的解決措施之一是將乙酰水楊酰氯的甲苯溶液改成噴霧加料
D.以上都不正確
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在溴代環(huán)戊烷合成的工業(yè)化放大中(間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行),采用電熱套加熱,產(chǎn)品的減壓蒸餾收率低,蒸餾釜內(nèi)結(jié)焦。下列說法正確的是()
A.結(jié)焦是由過熱導(dǎo)致,特別是壁溫過熱造成的
B.不同于小試的加熱油加熱,減壓蒸餾釜以電熱套加熱,容易導(dǎo)致局部過熱
C.當(dāng)提高真空度,改用加熱油加熱后,工業(yè)化產(chǎn)品收率會(huì)提高
D.以上都不正確
A.工業(yè)化時(shí)反應(yīng)以蒸氣加熱,反應(yīng)釜壁處反應(yīng)液有可能過熱
B.當(dāng)反應(yīng)改用55℃的熱水加熱時(shí),工業(yè)化收率會(huì)達(dá)到小試的水平
C.采用55℃的熱水加熱,反應(yīng)釜壁處反應(yīng)液不過熱,不會(huì)導(dǎo)致活化能高的副反應(yīng)發(fā)生,因此收率提高
D.以上都不正確
有以下反應(yīng)在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行,其中主產(chǎn)物P和副產(chǎn)物S結(jié)構(gòu)相似難以分離。在合成時(shí)就必須將副產(chǎn)物S的含量控制在1%以下,已知副反應(yīng)的活化能高于主反應(yīng)的活化能。下列說法正確的是()
A.控制加熱介質(zhì)溫度可控制壁溫局部過熱
B.低溫對(duì)抑制副反應(yīng)不利
C.壁溫局部過熱是副產(chǎn)物S產(chǎn)生的主要原因
D.以上都正確
下圖為一環(huán)合反應(yīng),在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行。反應(yīng)溫度為180℃,反應(yīng)壓力為2MPa,反應(yīng)時(shí)間為6h,小試時(shí)電熱套加熱,收率60~65%,中試時(shí)導(dǎo)熱油加熱,加熱油溫為190℃,收率達(dá)到了75%。關(guān)于其說法正確的有()
A.中試的收率之所以高于小試,是因?yàn)橹性囉脤?dǎo)熱油加熱
B.中試的收率之所以高于小試,是因?yàn)橹性囉脤?dǎo)熱油加熱,且油溫與反應(yīng)液溫度差小,不易導(dǎo)致反應(yīng)釜壁處反應(yīng)液溫度過高
C.小試時(shí)采用電熱套加熱,易導(dǎo)致反應(yīng)釜壁處反應(yīng)液溫度過高,副反應(yīng)更明顯,因此收率更低
D.以上都正確
A.小試時(shí)盡量采用與中試一樣的原料進(jìn)行研究。必要時(shí)對(duì)原料進(jìn)行提純或?qū)?yīng)商提出更嚴(yán)苛的要求
B.對(duì)于強(qiáng)放熱反應(yīng),中試時(shí)要增大傳熱面積或溫差增加傳熱速率;或者改用管式反應(yīng)器
C.對(duì)非均相的復(fù)雜化學(xué)反應(yīng),要加強(qiáng)攪拌和傳質(zhì);對(duì)均相強(qiáng)放熱的復(fù)雜化學(xué)反應(yīng),要加強(qiáng)攪拌和傳質(zhì);其他化學(xué)反應(yīng),可以慢速攪拌
D.以上都不正確
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采用打漿法純化藥物不需要關(guān)注產(chǎn)物的溶解性,打漿比重結(jié)晶勞動(dòng)強(qiáng)度低,但它不能代替重結(jié)晶。
下圖為活塞流反應(yīng)器示意圖,下列對(duì)其說法正確的有()
下圖為由鄰位香蘭醛經(jīng)硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應(yīng)。中試放大伊始,采用小試時(shí)的操作方法,將鄰位香蘭醛及水加于反應(yīng)罐中,升溫至回流,然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應(yīng)完畢,降溫冷卻后冷凍,使其充分結(jié)晶,過濾、水洗、將濾餅自然干燥(因?yàn)楫a(chǎn)物熔點(diǎn)約為50℃),然后加入蒸餾罐內(nèi),減壓蒸出產(chǎn)品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說法正確的是()
以下為鹵代烴氰化的例子。中試時(shí)按照小試時(shí)的加料方式將所有原料、溶劑一次性加入后升溫至180℃,反應(yīng)2h后完成,但產(chǎn)物中有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物(副產(chǎn)物)生成,這種異構(gòu)體是基于苯炔機(jī)理產(chǎn)生的,CN位于處于目標(biāo)產(chǎn)物之外的其他位置。中試時(shí)改變了加料方式,將CuCN和溶劑預(yù)熱至反應(yīng)溫度,再滴入鹵代芳烴。小試驗(yàn)證沒有問題后再放大,最后工業(yè)化收率高于小試水平。鑒于此下列說法正確的是()
下列對(duì)中試放大效應(yīng)的解決辦法說法正確的是()
在1,4-二氟-2-硝基苯(P)制備過程中,下列說法正確的是()
車間一般擁有各種規(guī)格的中小型反應(yīng)罐和后處理設(shè)備,這種車間可適應(yīng)多種不同的反應(yīng)和操作,具備上述特點(diǎn)的車間叫做()。
生產(chǎn)工藝規(guī)程是將生產(chǎn)工藝過程的各項(xiàng)內(nèi)容編成一套文件,其包括()
制定完的生產(chǎn)工藝規(guī)程可否修改()
工藝研究中,如果改變()等,可能產(chǎn)生新的雜質(zhì),要研究新的雜質(zhì)對(duì)下一步反應(yīng)的耐受性。