A.起始材料和包裝材料的數(shù)量
B.工藝說明
C.注意事項
D.生產(chǎn)過程控制
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在磺胺異甲噁唑的生產(chǎn)工藝研究中,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中存在一種高熔點的副產(chǎn)物S,如下式所示。下列說法正確的是()
A.雜質(zhì)S產(chǎn)生原因是原料工業(yè)級乙酰苯胺中混入未反應(yīng)完全的苯胺,其與原料A經(jīng)N-磺?;?、氯磺化、N-磺?;?,水解而得
B.除去雜質(zhì)S的解決辦法是:企業(yè)在購置原料乙酰苯胺時,應(yīng)提高原料乙酰苯胺的質(zhì)量要求,特別要檢查殘留的苯胺
C.除去雜質(zhì)S的解決辦法是改變加料方式。將重結(jié)晶溶劑加熱回流,迅速投入粗品溶解,控制回流時間,趁熱過濾除去活性炭,避免長時間受熱
D.以上都不對
降壓藥阿齊沙坦的合成工藝如下圖所示。下列說法正確的是()
A.中試時由于物料量大,析晶時間太短會導(dǎo)致析晶不完全,影響收率
B.中試時在用醋酸調(diào)酸析出阿齊沙坦時,出現(xiàn)粘稠狀物質(zhì)、粘壁、成團、產(chǎn)品形狀與晶型不好,后處理困難。解決辦法是:滴加醋酸的同時,適時加入二氯甲烷,將粘稠狀物質(zhì)轉(zhuǎn)變?yōu)楣腆w分散物
C.在阿齊沙坦重結(jié)晶的中試放大過程中,阿齊沙坦對熱不穩(wěn)定,容易降解產(chǎn)生雜質(zhì),因此需改變阿齊沙坦的加料方式
D.以上都不對
下圖為由鄰位香蘭醛經(jīng)硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應(yīng)。中試放大伊始,采用小試時的操作方法,將鄰位香蘭醛及水加于反應(yīng)罐中,升溫至回流,然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應(yīng)完畢,降溫冷卻后冷凍,使其充分結(jié)晶,過濾、水洗、將濾餅自然干燥(因為產(chǎn)物熔點約為50℃),然后加入蒸餾罐內(nèi),減壓蒸出產(chǎn)品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說法正確的是()
A.小試操作存在的問題是操作繁雜,以及減壓蒸餾時需要防止蒸出物在管道中凝固而導(dǎo)致管道堵塞,嚴重時可引起爆炸
B.中試起初用萃取的后處理法,但易發(fā)生乳化,損失很大
C.中試改進后通過加入一個相轉(zhuǎn)移催化劑和一個與水不互溶的有機溶劑后,而且使得后期的分離更加簡單,而且總收率更高
D.中試采取的策略:反應(yīng)中加入相轉(zhuǎn)移催化劑和甲苯溶劑進行反應(yīng)以及后期的萃取分離。該方案應(yīng)先小試,然后再中試復(fù)審
以下為鹵代烴氰化的例子。中試時按照小試時的加料方式將所有原料、溶劑一次性加入后升溫至180℃,反應(yīng)2h后完成,但產(chǎn)物中有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物(副產(chǎn)物)生成,這種異構(gòu)體是基于苯炔機理產(chǎn)生的,CN位于處于目標產(chǎn)物之外的其他位置。中試時改變了加料方式,將CuCN和溶劑預(yù)熱至反應(yīng)溫度,再滴入鹵代芳烴。小試驗證沒有問題后再放大,最后工業(yè)化收率高于小試水平。鑒于此下列說法正確的是()
A.中試時之所以有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物生成,是因為該副反應(yīng)的活化能低于主反應(yīng)的活化能
B.小試裝置換熱比表面積大,加熱到180℃的時間較短,使得副反應(yīng)發(fā)生的幾率低
C.中試裝置換熱比表面積小,加熱到180℃的時間過長,使得副反應(yīng)發(fā)生的幾率高
D.與小試相比,中試放大時改變加料方式是常有的事
下面反應(yīng),磺胺對甲氧嘧啶的中間體甲氧基乙醛縮二甲酯是由氯乙醛縮二甲醇與甲醇鈉反應(yīng)制得。小試反應(yīng)條件是:甲醇鈉濃度為20%左右,反應(yīng)溫度為140℃,反應(yīng)罐內(nèi)壓力為1MPa。下列說法正確的是()
A.該工藝的不足在于甲醇鈉濃度高,對中試設(shè)備要求高
B.該工藝的不足在于高壓,對中試設(shè)備要求高
C.中試解決辦法是:在中試反應(yīng)釜上裝了分餾塔,隨著甲醇的餾出,罐內(nèi)甲醇鈉濃度逐漸升高,在常壓下可順利加熱至140℃反應(yīng),從而把加壓反應(yīng)改為常壓反應(yīng)
D.以上都不正確
最新試題
在1,4-二氟-2-硝基苯(P)制備過程中,下列說法正確的是()
關(guān)于制藥生產(chǎn)工藝,下列說法正確的是()
制定完的生產(chǎn)工藝規(guī)程可否修改()
采用打漿法純化藥物不需要關(guān)注產(chǎn)物的溶解性,打漿比重結(jié)晶勞動強度低,但它不能代替重結(jié)晶。
下列對錨式或框式攪拌器介紹正確的是()
下列對反應(yīng)器分類說法正確的是()
下圖為鹵代芳烴醇解的反應(yīng),該反應(yīng)在-10℃下將B滴入A,于間歇反應(yīng)釜中工業(yè)化較小試有較高的連串副反應(yīng)產(chǎn)物—二取代物(S)生成。下列對于該工藝說法正確的有()
下圖為兒茶酚與二氯甲烷在固體燒堿和含有少量水分的二甲基亞砜(DMSO)存在下制備黃連素中間體胡椒環(huán)的制備過程。中試伊始采用180r/min的攪拌速度,因攪拌速度過快,反應(yīng)過于激烈而發(fā)生溢料。優(yōu)化方法是將攪拌速度降至56r/min,并控制反應(yīng)溫度在90~100℃(低于小試溫暖105℃)。下列說法正確的是()
在4-羥基香豆素的合成中有如下步驟,工業(yè)化時將乙酰水楊酰氯的甲苯溶液0℃下滴入乙酰乙酸乙酯的鈉鹽的水溶液中,但是收率小于小試水平。下列說法正確的有()
工藝研究中,如果改變()等,可能產(chǎn)生新的雜質(zhì),要研究新的雜質(zhì)對下一步反應(yīng)的耐受性。