一金屬有機(jī)物的合成和反應(yīng)如下,其中X表示化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的吸電子基團(tuán)。該工藝有兩次滴加,一次是正丁基鋰鹽滴加,一次是甲酸甲酯的滴加,均在-60~-70℃反應(yīng),但是在間歇反應(yīng)釜中工業(yè)化時(shí)的收率低于小試。下列對(duì)于該工藝的解決方法說法錯(cuò)誤的是()
A.將滴液稀釋一倍
B.強(qiáng)化攪拌
C.將反應(yīng)溫度降低至-70℃
D.降低壓力
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A.將小試實(shí)驗(yàn)的規(guī)模放大到100000倍規(guī)模的中試階段
B.在中試階段,研究工業(yè)化可行工藝,設(shè)備選型,可為工業(yè)化設(shè)計(jì)提供依據(jù)
C.將小試的反應(yīng)條件和設(shè)備條件通過中試階段逐步進(jìn)行修正和完善適用于工業(yè)化生產(chǎn)
D.工藝放大包含從小試到中試的放大,以及從中試到工業(yè)化生產(chǎn)的放大
下圖為福辛普利鈉側(cè)鏈的合成過程,下列對(duì)其雜質(zhì)控制說法正確的有()
A.S1和P1難以分離
B.S2和P2難以分離
C.用甲基異丁基酮替換水進(jìn)行重結(jié)晶,可將雜質(zhì)S1和P1進(jìn)行分離
D.用甲基異丁基酮替換水進(jìn)行重結(jié)晶,可將雜質(zhì)S2和P2進(jìn)行分離
下圖為對(duì)硝基-a-乙酰氨基-b-羥基苯丙酮的制備過程,下列對(duì)該反應(yīng)的反應(yīng)終點(diǎn)描述正確的是()
A.該反應(yīng)通過觀察晶型變化檢測反應(yīng)終點(diǎn)
B.該反應(yīng)通過沉淀法檢測反應(yīng)終點(diǎn)
C.原料對(duì)硝基-a-乙酰氨基苯乙酮柱狀晶體不斷減少,對(duì)硝基-a-乙酰氨基-b-羥基苯丙酮針狀晶體不斷增多,直至柱狀晶體全部消失,說明達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)
D.原料對(duì)硝基-a-乙酰氨基苯乙酮針狀晶體不斷減少,對(duì)硝基-a-乙酰氨基-b-羥基苯丙酮柱狀晶體不斷增多,直至針狀晶體全部消失,說明達(dá)反應(yīng)終點(diǎn)
A.薄層層析、氣相色譜、高效液相色譜、水分溜出、晶型改變
B.薄層層析、顯色、沉淀、pH值、水分溜出
C.pH值、結(jié)晶、晶型改變、氣相色譜、沉淀
D.pH值、顯色、沉淀、高效液相色譜、薄層層析
下圖中,原料A與B在乙腈中發(fā)生發(fā)生N-烴化反應(yīng),得到具有5-HT激動(dòng)活性的吲哚類化合物P,下列說法正確的有()
A.通過恰當(dāng)選擇一些鹽的形式,可造成產(chǎn)物與反應(yīng)試劑溶解性差別增大
B.化合物P在乙腈中會(huì)析出來
C.使用二異丙基乙胺做縛酸劑,反應(yīng)中生成的二異丙基乙胺鹽酸鹽可溶解在乙腈中,不會(huì)干擾固體產(chǎn)物
D.若使用三乙胺,則Et3N·HCl 也從乙腈中析出,與P難以分離
最新試題
含水1%以下的DMSO—對(duì)鋼的腐蝕作用極微;含水5%的DMSO—對(duì)鋼有強(qiáng)烈的腐蝕作用;含水5%的DMSO對(duì)鋁的作用極微,因此可用鋁制容器制作含水5%的DMSO的容器。根據(jù)此案例下列說法正確有()
下圖為一環(huán)合反應(yīng),在間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行。反應(yīng)溫度為180℃,反應(yīng)壓力為2MPa,反應(yīng)時(shí)間為6h,小試時(shí)電熱套加熱,收率60~65%,中試時(shí)導(dǎo)熱油加熱,加熱油溫為190℃,收率達(dá)到了75%。關(guān)于其說法正確的有()
工藝研究中,如果改變()等,可能產(chǎn)生新的雜質(zhì),要研究新的雜質(zhì)對(duì)下一步反應(yīng)的耐受性。
下面反應(yīng),磺胺對(duì)甲氧嘧啶的中間體甲氧基乙醛縮二甲酯是由氯乙醛縮二甲醇與甲醇鈉反應(yīng)制得。小試反應(yīng)條件是:甲醇鈉濃度為20%左右,反應(yīng)溫度為140℃,反應(yīng)罐內(nèi)壓力為1MPa。下列說法正確的是()
關(guān)于制藥生產(chǎn)技術(shù),下列說法正確的是()
降壓藥阿齊沙坦的合成工藝如下圖所示。下列說法正確的是()
在4-羥基香豆素的合成中有如下步驟,工業(yè)化時(shí)將乙酰水楊酰氯的甲苯溶液0℃下滴入乙酰乙酸乙酯的鈉鹽的水溶液中,但是收率小于小試水平。下列說法正確的有()
下圖為由鄰位香蘭醛經(jīng)硫酸二甲酯甲基化制備鄰甲基香蘭醛的反應(yīng)。中試放大伊始,采用小試時(shí)的操作方法,將鄰位香蘭醛及水加于反應(yīng)罐中,升溫至回流,然后交替加18%氫氧化鈉溶液及硫酸二甲酯。反應(yīng)完畢,降溫冷卻后冷凍,使其充分結(jié)晶,過濾、水洗、將濾餅自然干燥(因?yàn)楫a(chǎn)物熔點(diǎn)約為50℃),然后加入蒸餾罐內(nèi),減壓蒸出產(chǎn)品—鄰甲基香蘭醛。鑒于此下列說法正確的是()
在下述阿司匹林酰氯的工業(yè)化放大實(shí)驗(yàn)中(間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行),采用蒸汽加熱,出現(xiàn)質(zhì)量較差,后續(xù)反應(yīng)收率低的問題。下列說法正確的是()
關(guān)于生產(chǎn)工藝規(guī)程的基本內(nèi)容,下列說法正確的是()