多項(xiàng)選擇題在抗菌藥西司他汀的中試過程中,遇到的問題是:按文獻(xiàn)方法合成,采用硝基甲烷重結(jié)晶,光學(xué)純度始終不符合要求。下列說法正確的有()

A.說明小試工藝不能簡單直接放大到中試
B.中試放大可以暴露出小試沒有發(fā)現(xiàn)的問題
C.當(dāng)中試遇到難以克服的問題,要回到小試重新確定工藝路線,再按新路線放大(復(fù)審過程)
D.該工藝后來的解決辦法是:在-15℃左右將化合物溶于乙酸乙醋中,滴加石油醚使其析出,所得產(chǎn)品光學(xué)純度符合要求


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1.多項(xiàng)選擇題

下圖為鹵代芳烴醇解的反應(yīng),該反應(yīng)在-10℃下將B滴入A,于間歇反應(yīng)釜中工業(yè)化較小試有較高的連串副反應(yīng)產(chǎn)物—二取代物(S)生成。下列對于該工藝說法正確的有()

A.因R′O-為供電基團(tuán),二取代活化能更高,因此可能是滴液點(diǎn)局部過熱造成的
B.將常溫的醇鈉溶液冷卻至反應(yīng)溫度后滴入
C.醇鈉噴霧滴入,收率高于小試水平
D.以上都不對

2.多項(xiàng)選擇題

在4-羥基香豆素的合成中有如下步驟,工業(yè)化時(shí)將乙酰水楊酰氯的甲苯溶液0℃下滴入乙酰乙酸乙酯的鈉鹽的水溶液中,但是收率小于小試水平。下列說法正確的有()

A.這是一個(gè)油水兩相的反應(yīng)
B.乙酰乙酸乙酯鈉水溶性小,在0℃下非常粘稠,但滴液點(diǎn)滴入反應(yīng)液表面時(shí),分散很差,造成局部過濃過熱,導(dǎo)致收率低
C.該工藝的解決措施之一是將乙酰水楊酰氯的甲苯溶液改成噴霧加料
D.以上都不正確

3.多項(xiàng)選擇題

在溴代環(huán)戊烷合成的工業(yè)化放大中(間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行),采用電熱套加熱,產(chǎn)品的減壓蒸餾收率低,蒸餾釜內(nèi)結(jié)焦。下列說法正確的是()

A.結(jié)焦是由過熱導(dǎo)致,特別是壁溫過熱造成的
B.不同于小試的加熱油加熱,減壓蒸餾釜以電熱套加熱,容易導(dǎo)致局部過熱
C.當(dāng)提高真空度,改用加熱油加熱后,工業(yè)化產(chǎn)品收率會(huì)提高
D.以上都不正確

4.多項(xiàng)選擇題在下述阿司匹林酰氯的工業(yè)化放大實(shí)驗(yàn)中(間歇反應(yīng)釜中進(jìn)行),采用蒸汽加熱,出現(xiàn)質(zhì)量較差,后續(xù)反應(yīng)收率低的問題。下列說法正確的是()

A.工業(yè)化時(shí)反應(yīng)以蒸氣加熱,反應(yīng)釜壁處反應(yīng)液有可能過熱
B.當(dāng)反應(yīng)改用55℃的熱水加熱時(shí),工業(yè)化收率會(huì)達(dá)到小試的水平
C.采用55℃的熱水加熱,反應(yīng)釜壁處反應(yīng)液不過熱,不會(huì)導(dǎo)致活化能高的副反應(yīng)發(fā)生,因此收率提高
D.以上都不正確

最新試題

下圖為兒茶酚與二氯甲烷在固體燒堿和含有少量水分的二甲基亞砜(DMSO)存在下制備黃連素中間體胡椒環(huán)的制備過程。中試伊始采用180r/min的攪拌速度,因攪拌速度過快,反應(yīng)過于激烈而發(fā)生溢料。優(yōu)化方法是將攪拌速度降至56r/min,并控制反應(yīng)溫度在90~100℃(低于小試溫暖105℃)。下列說法正確的是()

題型:多項(xiàng)選擇題

降壓藥阿齊沙坦的合成工藝如下圖所示。下列說法正確的是()

題型:多項(xiàng)選擇題

以下為鹵代烴氰化的例子。中試時(shí)按照小試時(shí)的加料方式將所有原料、溶劑一次性加入后升溫至180℃,反應(yīng)2h后完成,但產(chǎn)物中有較高比例的異構(gòu)體產(chǎn)物(副產(chǎn)物)生成,這種異構(gòu)體是基于苯炔機(jī)理產(chǎn)生的,CN位于處于目標(biāo)產(chǎn)物之外的其他位置。中試時(shí)改變了加料方式,將CuCN和溶劑預(yù)熱至反應(yīng)溫度,再滴入鹵代芳烴。小試驗(yàn)證沒有問題后再放大,最后工業(yè)化收率高于小試水平。鑒于此下列說法正確的是()

題型:多項(xiàng)選擇題

在磺胺異甲噁唑的生產(chǎn)工藝研究中,發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品中存在一種高熔點(diǎn)的副產(chǎn)物S,如下式所示。下列說法正確的是()

題型:多項(xiàng)選擇題

采用打漿法純化藥物不需要關(guān)注產(chǎn)物的溶解性,打漿比重結(jié)晶勞動(dòng)強(qiáng)度低,但它不能代替重結(jié)晶。

題型:判斷題

適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣群蛿嚢璺绞娇梢员WC反應(yīng)物(),有利于反應(yīng)的進(jìn)行。

題型:單項(xiàng)選擇題

關(guān)于生產(chǎn)工藝規(guī)程的基本內(nèi)容,下列說法正確的是()

題型:多項(xiàng)選擇題

下圖為鹵代芳烴醇解的反應(yīng),該反應(yīng)在-10℃下將B滴入A,于間歇反應(yīng)釜中工業(yè)化較小試有較高的連串副反應(yīng)產(chǎn)物—二取代物(S)生成。下列對于該工藝說法正確的有()

題型:多項(xiàng)選擇題

在4-羥基香豆素的合成中有如下步驟,工業(yè)化時(shí)將乙酰水楊酰氯的甲苯溶液0℃下滴入乙酰乙酸乙酯的鈉鹽的水溶液中,但是收率小于小試水平。下列說法正確的有()

題型:多項(xiàng)選擇題

關(guān)于消耗定額、原料成本、操作工時(shí)及生產(chǎn)周期的計(jì)算,下列說法正確的是()

題型:多項(xiàng)選擇題